مهندسی شیمی
پایان نامه رشته شیمی کاربردی در واحد آنالیز دستگاهی پژوهشگاه صنعت نفت با عنوان تجزیه دستگاهی (بصورت کامل و جامع)
مقدمه: تجزیه دستگاهی (Instrumental analysis) رشتهای از شیمی تجزیهاست که در آن به بررسی آنالیت با استفاده از ابزارعلمی و دستگاهها میپردازند.
طیفبینی (Spectroscopy) مطالعهٔ ماده و خواص آنها با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است.
طیفسنجی (بیناب نمایی) به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف میشود. از لحاظ تاریخی طیفسنجی به شاخهای از علم برمیگردد که نور مرئی برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی استفاده میشد. اگرچه اخیراً به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه بسیاری از اشکال تابشهای الکترومغناطیسی و غیرالکترومغناطیسی مانند میکروموجها، امواج رادیویی، اشعه ایکس، الکترونها، فونونها (امواج صوتی) و غیره بکاربرده میشود. طیفسنجی اغلب در شیمیفیزیک (بطور مثال در نوعی تصویربرداری امآرآی) و شیمی تجزیه برای شناسایی ماده از طریق طیف گسیلی یا جذبی از آنها یکار برده میشود. وسیلهای که طیف هر ماده را ثبت میکند طیفسنج یا اسپکترومتر نام دارد. طیفسنجی همچنین به طور زیاد در اخترشناسی و مشاهدات از راه دور استفاده میشود. اکثر تلسکوپهای بزرگ طیفنگار دارند که برای اندازهگیری ترکیبات شیمیایی و خواص فیزیکی اجسام نجومی یا اندازهگیری سرعتشان از طریق جابجایی دوپلری خطوط طیفیشان استفاده میشود. این نوع کاربرد در مبحث طیفسنجی نجومی به تفضیل آمده است.
کلمات کلیدی: تجزیه دستگاهی (Instrumental analysis) طیفبینی (Spectroscopy) طیفسنجی
فهرست مطالب مقدمه فصل اول: (IR) 1 طیف سنجی مادون قرمز 2 حرکات ارتعاشی و خمشی 3 فرآیند جذب مادون قرمز 7 موارد استفاده از طیف مادون قرمز 8 تهیه نمونه برای طیف سنجی مادون قرمز 9 طیف نورسنجها 11 طیف نورسنجهای با پویش سریع 14 طیف سنجهای تبدیل فوریه 14 تکفامسازها 20 آشکارسازها 22 منابع نوری 26 تجزیه کمّی 28 فصل دوم: UV-VIS........................................................................................................31 طیفسنجی ماوراء بنفش 32 ماهیت طیف سنج ماوراء بنفش 32 جذب تابش فرابنفش و مرئی 33 دستگاه طیف سنج ماوراء بنفش- مرئی 35 مبانی دستگاهی 37 آشکارگرها 38 وسائل قرائت کننده 41 منابع تابش 41 سلها 42 اصول طیفسنجی جذبی 43 دستگاهوری 44 نورسنجهای صافیدار 45 طیف نورسنجهای دو پرتوی برای UV و مرئی 48 تجزیه کیفی 54 تجزیه کمّی 58 در یک طیف ماوراء بنفش به جستجو چه بپردازیم؟ 59 فصل سوم: NMR ..........................................................................................................63 اسپکتروسکوپی رزنانس مغناطیس هسته (NMR) 64 حالات اسپین هسته 64 گشتاور مغناطیسی هسته 66 مکانیسم جذب (رزونانس) 67 گرفتن طیف NMR 69 دستگاهوری برای NMR 70 NMR تبدیل- فوریه (FT) 71 تجزیه کیفی NMR 73 تجزیه کمّی 73 فصل چهارم: MS ..........................................................................................................76 طیف سنجی جرمی 77 دستگاهوری 77 سیستمهای ورودی نمونه 78 سیستمهای ورودی پیمانهای 79 ورودی لولهای مستقیم 80 تجزیهگرهای جرمی چهارقطبی 81 تجزیهگرهای جرمی زمان پرواز 84 طیفسنجی جرمی تبدیل فوریه FTMS 86 آشکارسازهای MS 91 ثبت دادهها 92 طیفبینی جرمی یون ثانوی (SIMS) 93 بمباران با اتمهای سریع (FAB) 94 تجزیهگرهای جرمی 95 دستگاههای دوکانونی 98 یونش با برخورد الکترون (EI) 101 یونش شیمیایی (CI) 104 طیفبینی جرمی یون ثانوی (SIMS) 106 بمباران با اتمهای سریع (FAB) 107 تجزیة کمّی 109 LC/MS, GC/MS 109 طیفسنج جرمی پشت سرهم (MS/MS) 114 دستگاهوری MS/MS 116 طیفهای جرمی برخورد الکترون 118 فصل پنجم: GC ..........................................................................................................124 مقدمهای بر کروماتوگرافی 125 توصیف کلی کروماتوگرافی 128 دستهبندی روشهای کروماتوگرافی 129 تزریق نمونه 131 انژکتورهای SPLit 133 پرژ سپتوم Septum Purg 135 دمای انژکتور 136 نسبت تقسیم (SPLit ratio) 137 لولة تزریق انژکتورهای SPLit 138 لولههای تزریق پرشده 139 موقعیت ستون در انژکتور 141 انژکتورهای SPLitLess 142 موقعیت استقرار ستون در انژکتور SPLitess 143 انژکتورهای On-Column 144 لولة تزریق انژکتورهای SPLitess 145 امتیازات روش تزریق On-Colum 146 گاز حامل 146 فاز ساکن 147 سیستمهای ورودی کروماتوگرافی 149 1- ستونهای پرشده 150 آمادهسازی ستون 153 2- ستونهای لولهای باز 153 انواع ستونها 154 دماپایی ستون 155 آشکارسازها 156 آشکارسازهای گروه اول 156 آشکارسازهای گرمارسانندگی 157 آشکارساز الکترون گیراندازی 159 آشکارسازی گروه دوم 161 آشکارسازهای یونش شعلهای (FID) 162 آشکارساز نورسنجی شعلهای 164 برنامهسازی دما 165 نظریههای کروماتوگرافی شویشی 166 نظریة سرعت کروماتوگرافی 169 تجزیه کیفی 171 تجزیه کمّی 173 فصل ششم: HPLC .........................................................................174 کروماتوگرافی مایع 175 پمپها 178 ستونها 179 دستههای کروماتوگرافی مایع 179 کروماتوگرافی مایع- جامد (LSC) 179 کروماتوگرافی مایع- مایع (LLC) 181 کروماتوگرافی مایع با فاز پیوندی (BPC) 183 کروماتوگرافی تبادل یونی 183 کروماتوگرافی زوج یون (IPC) 188 آشکارسازها 188 آشکارسازهای نورسنجی 188 آشکارسازهای شکستسنجی 190 آشکارسازهای دیگر 193 دستگاههای کروماتوگرافی مایع 196 سیستمهای کنترل حلال و منابع ذخیرة فاز متحرک 197 سیستمهای پمپ کننده 199 سیستمهای تزریق نمونه 202 ستونهای کروماتوگرافی مایع 204 انواع پرکنندههای ستون 207 آشکارسازها 207 منابع و ماخذ